1、l从茶叶中提取咖啡因 实验目的：学习生物碱的提取方法； 了解咖啡因的性质； 学习脂肪提取器的作用和使用方法。
2、实验原理： 咖啡因是一种生物碱，其构造式为： 咖啡因易溶于氯仿（15%），水（2%）及乙醇（2%）等。
3、含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在200℃升华显著，230℃升华很快。
4、茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
5、为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
6、粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
7、实验步骤： 粗提： a、仪器安装：采用脂肪提取器。
8、如图所示： b、连续萃取：称取10g茶叶，研成细末状 。
9、然后将其装入事先卷好的滤纸，放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。
10、5h。
11、待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后，停止。
12、记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40，总共虹吸9次。
13、最后把装置改为蒸馏装置，蒸馏的时间为：7：00。
14、馏头：77℃，蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。
15、如图所示： c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量0g），使成糊状。
16、空气浴加热，不断搅拌下蒸干，用时40分钟。
17、d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离，下面用酒精灯加热，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分（必须十分干燥，否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟。
18、纯化： a、仪器安装：安装升华装置。
19、用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗，用手压住漏斗。
20、b、初次升华：210℃砂浴升华。
21、刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。
22、c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃。
23、合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄色晶体依然不要。
24、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g。
25、实验说明及注意事项： 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
26、溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。
27、通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。
28、脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
29、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
30、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。
31、若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；若温度太高，会使产物发黄（分解），影响产率。
32、升华时候的温度太高，注意，千万小心不要被烫伤。
33、试验装置： 返回目录 返回顶端 指 导 石先莹 老 师 评 阅 2005年7月9日 实验操作无误. 报告中存在的问题: 1 实验现象记录不明了. 2 产品产量过少. 实验17 从茶叶中提取咖啡因 实验原理 萃取提纯法 仪器与药品 Soxhlet提纯器、蒸发皿、茶叶、乙醇、KI-I盐酸、KClO3 实验步骤 Soxhlet提取法：称取10g茶叶，放入150ml Soxhlet提纯器中，在圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇，水浴加热回流提取。
34、直到提取液颜色较浅为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热。
35、稍冷却后，改成蒸馏装置，把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中，留作升华法提取咖啡因。
36、提取液及咖啡因的定性检验 （1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上，喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。
37、（2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂，加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g，在通风橱内加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，残渣即变为紫色。
38、升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热，焙炒片刻，除去水分。
39、在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗，漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控温，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。
40、冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因，残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻，使升华完全。
41、合并几次升华的咖啡因。
42、从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因（一）－索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因（一）-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因（二）-滤纸筒的制作 从茶叶中提取咖啡因（三）-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因（四）-蒸馏回收乙醇 从茶叶中提取咖啡因（五）-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因（六）-升华 。